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氧分析仪的选择与应用
时间:2020-05-10 18:28 点击次数:

一.概述
    工业气体高纯气体的生产过程中,气体中氧含量的监测是一个重要课题。这是由于氧气是一种化学活性较强的物质,是一种氧化性最强的氧化剂。
    在某些行业,人们需要它作为氧化剂时,就希望其纯度越高越好;反之,在另外一些行业,氧在其他气体中的存在又是一种有害物质,人们又希望氧的含量越少越好。因此,氧在各种气体中的含量范围都是一个倍受关注的问题。
    通常氧含量的检测方法有很多种,但是根据气体标准中规定的标准检测氧含量的方法为化学法及电化学法。这是由于只有化学法及电化学法才能准确测定气体中氧含量数值。
    有的单位使用气相色谱仪作为多种气体成分的检测方法,同时也可将多种气体中的氧含量检测出来。但是,必须指出,气相色谱仪检测得出的氧含量数值通常为氧和氩的加和数值(氩为载气的气相色谱仪除外),实际上并不单单是氧的数值。这是因为使用气相色谱分离方法在通常条件下难以分离氧和氩,所得的氧峰数据内已包含氩的含量。而若想完全分离氧和氩,在气相色谱分离方法方面是困难的,但不是不可行的。事实上,为了数据准确和操作方便,气体标准规定气体中氧含量检测应以化学法及电化学法为标准。

二.氧分析仪性能比较

三、氧分析仪的选择
    1、氧气纯度分析用氧分析仪。一般选用量程为98-100%O2,要求对测定结果读出四位数字,故以磁式氧分析仪为必选仪器。而氧化锆式及燃料池式虽然从检测范围指标上看,上限也是100%O2,但是在测定>98%O2时,这两种仪器均不能给出精确到四位读数值。
    2、过程氧分析用氧分析仪。一般选用量程在0-100%O2(不包括98%O2以上范围),通常可选用磁式及氧化锆式。但是,由于磁式又分为两种,一种是磁压式,其工作时必须用纯氧作为参比气,故增加了维护上的麻烦。另一种是磁力机械式,虽然可省去参比气,但是价位又比磁压式高。不少客户客户选用价格比磁式便宜的氧化锆式氧分析仪,使用方便,不需参比气,不需维护,获得很好的效果。
    3、氩气或氢气中微量氧分析用氧分析仪。一般选用量程在0.01ppm-1000ppmO2范围居多。此时,虽然氧化锆式及库仑式氧分析仪也能提供这个较宽的检测范围。但是,由于氧化锆式氧分析仪在对<10ppmO2测定时,会受到气体中含有的微量还原性气体成份的干扰,数据偏差过大,故不宜使用。而库仑式氧分析仪和燃料池式氧分析仪均适合测定微量氧含量。不过根据具体情况选用时另有所侧重。如,燃料池式氧分析仪价格便宜,使用方便,无需维护是其独特优点,故而在国外普遍选用。但是,如果气体中含有微量酸性气体成份,如CO2,H2S,HCl,HCN等,则燃料池传感器易中毒失效。而库仑式或氧分析仪(由F公司产)则对酸性气体成份有抗干扰性能,此时虽然价位偏高于燃料池式,则也是必选的产品。
    另外,对于某些更高标准的要求,如需测定气体中1ppm-1ppbO2时,则库仑式氧分析仪更是有独到之处,而其他仪器根本不能满足使用要求。      
    对于样气中含有微量酸性气体的情况,只有特殊型式的库仑式氧分析仪才能排除干扰,防止传感器中毒,给出正确分析数据。

四、氧分析仪使用中的注意事项
    在进行氧含量分析尤其是微量氧分析时,由于空气中氧含量高达21%O2,故而如果处理不当极易造成对样品的污染和干扰,出现分析结果数据不正确。其主要原因是仪器操作不当造成。以下仅谈几点影响测定的因素。
    1.泄漏。氧分析仪在初次启用前必须严格检漏。仪器只有在严密不漏的前提下才能获得准确的数据结果。任何连接点,焊点,阀门等处的不严密,将会导致空气中的氧反渗进入管道及仪器内部,从而得出含氧量偏高的结果。
    2.污染。在重新使用仪器时,首先须注意在连接取样管路时是否漏入空气,并且必须认真将漏入的空气吹除干净,尽量不使大量氧气通过传感器以延长传感器寿命。在管道系统净化过程中,为缩短净化时间,需要有一定的方法,一般使用高压放气及小流量吹除交替进行可迅速净化管道。
    3.管道材质的选择。管道材质及表面粗糙度也将影响样气中氧含量的变化。一般不宜用塑料管,橡胶管等作为连接管路。通常选用铜管或不锈钢管,对超微量分析(指<0.1ppm)则必须用抛光过的不锈钢管。
    4.气路系统的简化及洁净。微量分析要求必须有效排除气路上的各种管件,阀门,表头等中的死角对样气造成的污染。因此,应尽可能简化气路系统,选用死角小的连接件等。并且,避免使用水封,油封及腊封等设备,防止溶解氧逸出造成污染,更需避免在样气引出至仪器进口的管线上增加易造成污染的净化设备等。只有这样才能保证系统洁净,所得数据准确。

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